中 華 人 民 共 和 國(guó) 化 工 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)

　　HG 2940—2000

　　代替HG 2940—1987(1997)

　　飼 料 級(jí)

　　輕 質(zhì) 碳 酸 鈣

　　Feed grade

　　light calcium carbonate

　　1 范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳化法制得的輕質(zhì)碳酸鈣，在飼料加工中作鈣的補(bǔ)充劑。

　　分之式：CaCO3

　　相對(duì)分子質(zhì)量：100.09.(按1997年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

　　2 引用標(biāo)準(zhǔn)

　　下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

　　GB 191—1990 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志

　　GB/T 601—1988 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　GB/T 602—1988 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

　　GB/T 603—1988 化學(xué)試劑 實(shí)驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

　　GB/T 1250—1989 極限數(shù)值的表示方法和判定方法

　　GB/T 6678—1986 化工產(chǎn)品采樣總則

　　GB/T 6682—1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neq ISO 3696：1987)

　　GB/T 10648—1999 飼料標(biāo)簽

　　3 要求

　　3.1 外觀：白色粉末。

　　32 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣應(yīng)符合表1要求。

　　表1 要求 %

　　項(xiàng) 目指 標(biāo)

　　碳酸鈣(CaCO3)含量(以干基計(jì)) ≥98.0

　　碳(Ca)含量(以干基計(jì)) ≥39.2

　　水分含量 ≤1.0

　　鹽酸不溶物含量 ≤0.2

　　重金屬(以Pb計(jì))含量 ≤0.003

　　砷(As)含量 ≤0.0002

　　鋇鹽(以Ba計(jì))含量 ≤0.030

　　4 試驗(yàn)方法

　　本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。

　　試驗(yàn)中所有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603、規(guī)定制備。

　　安全提示：本標(biāo)準(zhǔn)所用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿均具有腐蝕性，使用者應(yīng)小心操作;萬一濺到皮膚上，立即用大量水沖洗，嚴(yán)重者立即治療。

　　4.1 鑒別試驗(yàn)

　　4.1.1 碳酸根離子的鑒別

　　取試樣少許，加(1+2)鹽酸溶液后即產(chǎn)生二氧化碳?xì)�，并將生成的二氧化碳�(xì)馔ㄈ?g/L氫氧化鈣溶液中，即產(chǎn)生白色沉淀。

　　4.1.2 鈣離子的鑒別

　　取上述試液，加酚酞指示液，用(1+3)氨水調(diào)至中性，加入35g/L草酸銨溶液，即產(chǎn)生白色沉淀。此沉淀能在鹽酸溶液中溶解，而在冰醋酸中不溶解。

　　取鉑絲，用鹽酸潤(rùn)濕后在無色火焰中燃燒至無色，蘸取試樣再燒，火焰即成磚紅色。

　　4.2 碳酸鈣含量和鈣含量的測(cè)定

　　4.2.1 方法提要

　　在pH值大于12的介質(zhì)中，用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、AI3+、Mn2+等離子，以鈣試劑羥酸鈉鹽指示劑指示終點(diǎn)，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Ca2+，過量的乙二胺四乙酸二鈉奪取與指示劑絡(luò)合的Ca2+，游離出指示劑，根據(jù)顏色變化判斷反映的終點(diǎn)。

　　4.2.2 試劑和材料

　　4.2.2.1 鹽酸溶液：1+1。

　　4.2.2.2 氫氧化鈉溶液：100g/T。

　　4.2.2.3 三乙醇胺溶液：1+3。

　　4.2.2.4 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)約為0.02mol/L。

　　4.2.2.5 鈣試劑羥酸溶液指示劑。

　　稱取10g于105~100℃烘干2h氯化鈉，置于研缽內(nèi)研細(xì)，加入0.1g鈣試劑羥酸鈉鹽，研細(xì)，混勻。置于稱量瓶中，于干燥器中保存。

　　4.2.3 分析步驟

　　稱取0.6g預(yù)先在105~100℃干燥至恒重的試樣(精確至0.0002g)，置于250mL燒杯中，加少許水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，滴加鹽酸溶液至試樣全部溶解，全部移入250mL容量瓶中，用水稀釋只刻度，搖勻。用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液，置于錐形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、25mL水和少量鈣試劑羥酸鈉鹽指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)成酒紅色稱取，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。

　　4.2.4 分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的碳酸鈣(CaCO3)含量(X1)按式(1)計(jì)算：

　　--------------------(1)

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的碳酸鈣(Ca)含量(X2)按式(2)計(jì)算：

　　--------------------(2)

　　式中：c—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;

　　V—滴定時(shí)消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定的體積，mL;

　　m—試樣的質(zhì)量，g;

　　0.1001—與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}的質(zhì)量;

　　0.04008—與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拟}的質(zhì)量。

　　4.2.5 允許差

　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值;碳酸鈣含量不大于0.2%;鈣含量不大于0.1%。

　　4.3 水分的測(cè)定

　　4.3.1 方法提要

　　將試樣在105~100℃烘至恒溫，根據(jù)加熱前后的減量卻定水分含量。

　　4.3.2 儀器、設(shè)備

　　稱量瓶： 60mm 30mm。

　　4.3.3 分析步驟

　　稱取約2g試樣(精確至0.0002g)，置于已恒重的稱量瓶中，以入電熱恒溫干燥箱內(nèi)，在05~100℃下干燥至恒重。

　　4.3.4 分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水分含量(X3)按式(3)計(jì)算：

　　--------------------(3)

　　式中：m1—稱量瓶和試樣干燥前的質(zhì)量，g;

　　m2—稱量瓶和試樣干燥后的質(zhì)量，g;

　　m—試樣的質(zhì)量，g。

　　4.3.5 允許差

　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。

　　4.4 鹽酸不溶物含量的測(cè)定

　　4.4.1 方法提要

　　用鹽酸溶解試樣，過濾，洗滌。將不溶物于(875±25)℃灼燒至恒重。

　　4.4.2 試劑和材料

　　4.4.2.1 鹽酸溶液：1+1。

　　4.4.2.1 硝酸銀溶液：10g/L。

　　4.4.2.3 甲基橙指示液：1g/L。

　　4.4.3 儀器、設(shè)備

　　高溫爐：能控制溫度在 (875±25)℃。

　　4.4.4 分析步驟

　　稱取1g試樣(精確至0.01g)，置于高型燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加2d滴甲基橙指示液，蓋上表面皿，徐徐加入鹽酸溶液至溶液由黃色變?yōu)榧t色，再過量5mL，加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀至濾液無氯離子(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))，將濾紙連同不溶物移入已恒重的瓷坩堝中，灰化，在(875±25)℃灼燒至恒重。

　　4.4.5 分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鹽酸不溶物含量(X4)按式(4)計(jì)算：

　　--------------------(4)

　　式中：m1—灼燒后坩堝和不溶物的質(zhì)量，g;

　　m2—坩堝的質(zhì)量，g;

　　m—試樣的質(zhì)量，g。

　　4.4.6 允許差

　　取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。

　　4.5 重金屬含量的測(cè)定

　　4.5.1 方法提要

　　在微酸性介質(zhì)中，重金屬離子與S2-反應(yīng)，產(chǎn)生穩(wěn)定的棕色懸浮液，和標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液比較。

　　4.5.2 試劑和材料

　　4.5.2.1 抗壞血酸。

　　4.5.2.2 鹽酸溶液：1+1。

　　4.5.2.3 冰醋酸溶液：1+16。

　　4.5.2.4 氨水溶液：1+1。

　　4.5.2.5 飽和硫化氨水：現(xiàn)用現(xiàn)配。

　　4.5.2.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.01mg Pb，按GB/T 602配置后準(zhǔn)確稀釋10倍。

　　4.5.2.7 酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

　　4.5.3 儀器、設(shè)備

　　比色管：50mL。

　　4.5.4 分析步驟

　　稱取(1±0.01)g試樣，置于燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，緩緩加入鹽酸溶液至試樣全部溶解，加熱至沸，冷卻。全部移入比色管中，加20mL水和1滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至微紅色，加0.5mL冰醋酸溶液和0.5g抗壞血酸，加入10mL飽和硫化氫水，搖勻。在暗處放置10min，其顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。

　　標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是用移液管移取3mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn)，除不加試樣外，與試樣同時(shí)同樣處理。

　　4.6 砷含量的測(cè)定

　　4.6.1 方法提要

　　試樣經(jīng)處理后，用碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后由于金屬鋅和酸反應(yīng)產(chǎn)生的新生態(tài)氫作用生成砷化氫，砷化氫在溴化汞試紙上形成砷斑，與標(biāo)準(zhǔn)砷斑進(jìn)行比較，確定試樣中的砷含量。

　　4.6.2 試劑和材料

　　4.6.2.1 無砷鋅粒。

　　4.6.2.2 鹽酸溶液：1+1。

　　4.6.2.3 碘化鉀溶液：150g/L。

　　4.6.2.4 氯化亞錫溶液：400g/L。

　　4.6.2.5 乙酸鉛棉花。

　　4.6.2.6 溴化汞試紙。

　　4.6.2.7 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.001mg As。

　　配制：用移液管移取10mL按GB/T 602配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.6.3 儀器、設(shè)備

　　定砷器。

　　4.6.4 分析步驟

　　稱取(1±0.01)g試樣，置于測(cè)砷瓶中，加30mL水，加10mL:鹽酸溶液，搖勻。加2mL碘化鉀溶液、1mL氯化亞錫溶液，搖勻，放置15min。加3g無砷鋅粒，立即裝好裝置，置于25~40℃暗處放置1~1.5h。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

　　標(biāo)準(zhǔn)是用移液管移取2mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，除不加試樣外，與試樣同時(shí)同樣處理。

　　4.7 鋇含量的測(cè)定

　　4.7.1 方法提要

　　在pH值為5~6的試液中，加入鉻酸鉀，生成鉻酸鋇沉淀，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。

　　4.7.2 試劑和材料

　　4.7.2.1 無水乙酸鈉。

　　4.7.2.2 鹽酸溶液：1+4。

　　4.7.2.3 冰醋酸溶液：1+5。

　　4.7.2.4 鉻酸鉀溶液：100g/L。

　　4.7.2.5 氨水溶液：1+1。

　　4.7.2.6 鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有0.1mgBa。

　　4.7.3 儀器、設(shè)備

　　比色管：50mL。

　　4.7.4 分析步驟

　　稱取(1±0.01)g試樣，置于燒杯中，加10mL水，蓋上表面皿，緩緩加入8mL鹽酸溶液，使其全部溶解，加熱煮沸1min，滴加氨水溶液至pH值約為8(用pH試紙?jiān)囼?yàn))再加熱至沸，冷卻，用慢速濾紙過濾于比色管中，用少量水洗滌，加2g無水乙酸鈉、1mL冰醋酸溶液、1mL鉻酸鉀溶液，加水至刻度，，放置15min進(jìn)行比濁，試樣所呈濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。

　　標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是取3mL鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液，加3mL鹽酸溶液，以下操作與試樣同時(shí)同樣處理。

　　5 檢驗(yàn)規(guī)格

　　5.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。

　　5.2 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣每批產(chǎn)品不超過5t。

　　5.3 按GB/T 6678—1986的6.6規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí)，將采樣器自包裝的中心垂直插入料層深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻，按四分法縮分至不少于500g，分裝于兩個(gè)清潔干燥的具塞廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實(shí)驗(yàn)室樣品，另一瓶保存三個(gè)月備查。

　　6.4 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣應(yīng)有生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。

　　6.5 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)所收到的飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣進(jìn)行驗(yàn)收，驗(yàn)收時(shí)間在貨到一個(gè)月內(nèi)進(jìn)行。

　　6.6 檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢的結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。

　　6 標(biāo)志、標(biāo)簽

　　6.1 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣包裝容器上應(yīng)有堅(jiān)固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、“飼料級(jí)”字樣、凈含量批號(hào)或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及GB 191中規(guī)定的“怕濕”標(biāo)志。

　　6.2 每批出廠的飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣都應(yīng)附有按GB 10648要求印刷的牢固清晰的標(biāo)簽。

　　7 包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存

　　7.1 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣內(nèi)襯食品級(jí)聚乙烯薄膜袋外套塑料編織袋包裝。每袋凈含量50kg。如果用戶對(duì)包裝另有要求，協(xié)商解決。

　　7.2 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣包裝時(shí)內(nèi)包裝使用尼龍繩或兩次扎緊，或用與其相當(dāng)?shù)钠渌�方法封�?外袋在距袋邊不小于15mm處用維尼龍線與其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)木�縫口。縫線整齊，針距均勻。無漏縫和跳線現(xiàn)象。

　　7.3 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣在運(yùn)輸過程中應(yīng)有遮蓋物，防止日曬、雨淋、受潮，嚴(yán)禁與有毒、有害物質(zhì)混運(yùn)。

　　7.4 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣應(yīng)貯存在陰涼、干燥處，防止雨淋、受潮，嚴(yán)禁與有毒、有害物質(zhì)共存。