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重晶石礦中硫酸鋇含量測定方法的優(yōu)化

添加時間:2018年07月20日   【字體大小: 】 關注:2425

  重晶石在工業(yè)上有廣泛用途,一般以測定硫酸鋇的含量來表明它的純度,但是其通常會伴生有鍶、鉛、銀的硫酸鹽。傳統(tǒng)的重晶石分析方法,因其分離較困難,容易使測定結果偏高。今天為大家介紹一種優(yōu)化的檢測方法,使大家再往后的分析中獲得更為準確的分析結果。

  一、可溶性硫酸鹽、碳酸鋇及硫化物的除雜過程

  稱取0.5000g樣品于50mL高型燒杯內,加入1+1鹽酸溶液10mL,在低溫爐上微沸30min后,再加入10%硝酸溶液10mL繼續(xù)微沸20min后取下,稍冷后用慢速定量濾紙過濾,收集沉淀。

  二、碳酸鈉-氧化鋅半熔法分解試樣過程

  將上述沉淀及濾紙一起轉移到30mL瓷坩堝內,置于馬弗爐中低溫充分灰化后,再將溫度升高至700℃,再加入5克碳酸鈉-氧化鋅(3+2)混合溶劑,攪拌均勻后,再在上面覆蓋2克混合溶劑,放入馬弗爐中,從低溫開始逐漸升高溫度至800℃,并保持灼燒1h。

  三、半熔物中硫酸根的浸取過程

  將坩堝取出稍冷,置于250mL燒杯中,加入100mL熱水浸取,用熱的20%碳酸鈉溶液洗出坩堝,趁熱用慢速濾紙過濾于500毫升燒杯中,再用熱的20g/l碳酸鈉溶液洗滌沉淀6-8次。漏斗上沉淀連同濾紙一起轉移到原燒杯中備用。

  四、硫酸根的沉淀及測定過程

  用50%鹽酸溶液中和至紅色并過量3mL,用水調節(jié)濾液的體積至300mL,煮沸除去二氧化碳后,加入100g/L氯化鋇溶液25毫升,均勻攪拌1min后繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘,并保溫半小時,然后靜置過夜。用慢速定量濾紙過濾沉淀,將其移入事先灼燒至恒重的30mL瓷坩堝中低溫灰化后于800℃灼燒至恒重后稱量。此為硫酸鋇、硫酸鍶、硫酸鉛及硫酸銀中硫的總含量。

  五、鍶、鉛、銀的硫酸鹽干擾的去除過程

  往半熔物浸取過程中收集的沉淀中加入50mL(1+1)鹽酸溶液,于低溫電爐上微沸溶解沉淀后將濾液全部轉移至250mL容量瓶中,利用ICP-OES檢測溶液中的Sr、Pb、Ag的含量并將其換算成各自以硫酸鍶、硫酸鉛和硫酸銀形式存在時的硫的量,將上一環(huán)節(jié)中硫的總含量扣除此節(jié)中測得的硫含量,則為重晶石中硫酸鋇的硫含量,再換算成硫酸鋇的量。

  通過對各個過程中各個條件的優(yōu)化處理后,本方法比傳統(tǒng)的半熔法分解效果好,比全熔法的干擾小,對于一些檢測結果要求比較高的重晶石礦中硫酸鋇的測定可以有比較好的效果。注明:本方法只適用于重晶石礦石中硫酸鋇含量在15%—90%的準確測定!

  

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