一、 范圍

　　本方法適用于石灰石中質量分數(shù)大于0.05%的硫量的測定。

　　二、 原理

　　試料用硝酸、氯酸鉀分解，將硫氧化成硫酸鹽，加鹽酸蒸干以除去硝酸。溶液過濾除去硅等不溶物，在pH～1的鹽酸介質中，加入氯化鋇生成硫酸鋇沉淀。過濾，灼燒沉淀，稱量，由硫酸鋇的質量計算硫的含量。

　　三、 試劑

　　3.1 氯酸鉀。

　　3.2 硝酸溶液，1+1。

　　3.3 鹽酸，r1.19 g/mL。

　　3.4 鹽酸，1+1。

　　3.5 鹽酸，1+100。

　　3.6 鹽酸羥胺溶液，50g/L。

　　3.7 氯化鋇溶液，100g/L

　　稱取100g氯化鋇溶于適量水中，過濾后用水稀釋至1000mL。

　　3.8 硝酸銀溶液，10g/L。

　　四、 試樣

　　實驗室樣品通過125μm試驗篩，于105~110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷至室溫。

　　五、 操作步驟

　　5.1 稱樣

　　稱取約5g試樣，精確至0.0001g，置于200mL燒杯中。

　　5.2 空白試驗

　　隨同試料的操作步驟做空白試驗。

　　5.3 試料處理

　　加約1g氯酸鉀用少許水潤濕并搖散。蓋上表面皿，沿燒杯嘴慢加入20mL硝酸溶液(1+1)待劇烈反應停止后，用水吹洗表面皿和燒杯壁。蓋上表面皿并移開一部分，在低溫電熱板上加熱，蒸發(fā)至干，冷卻。用少許水吹洗表面皿，沿燒杯四周慢慢加入8mL鹽酸蒸發(fā)至干，冷卻。再加入8mL鹽酸，蒸發(fā)至干。

　　5.4 沉淀過濾

　　加4mL鹽酸(1+1)，并加水至30mL。加熱使黃色褪去。用熱水稀釋至250mL，加熱至微沸。趁熱用中速濾紙過濾，濾液收集于400mmL燒杯中，用溫水洗凈燒杯，洗滌沉淀8～10次。

　　濾液加5～10mL50g/L鹽酸羥胺溶液，攪攔，加熱，使黃色褪去。用熱水稀釋至250mL，加熱至微沸。在不斷攪拌下，滴加10mL熱的100g/L氯化鋇溶液，蓋上表面皿，在80～95℃保溫2h左右，室溫靜置過夜。

　　用慢速定量濾紙過濾，沉淀轉移至濾紙上，先用鹽酸(1+100)洗滌3～4次，再用溫水洗滌沉淀至濾液無氯離子，用10g/L硝酸銀溶液檢驗。

　　5.5 灼燒恒量

　　將沉淀與濾紙放入已恒量的鉑坩堝或瓷坩堝中，烘干，灰化，置于高溫爐中800℃灼燒30min。取出坩堝，放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量。重復灼燒至恒量。

　　六、 結果計算

　　按下式計算硫的含量，以質量分數(shù)表示：

　　式中： —硫的質量分數(shù)，%;

　　—硫酸鋇沉淀和坩堝的質量，g;

　　—坩堝的質量，g;

　　—空白試驗沉淀和坩堝的質量，g;

　　—空白試驗坩堝的質量，g;

　　—試料的質量，g。

　　七、允許差

　　兩個測定值之間的差值應不大于下表所列允許差。